超高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金及其应用

超高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金及其应用

郑明毅 徐超 乔晓光 池元清 孙婉婷

哈尔滨工业大学材料科学与工程学院，哈尔滨，150001, 中国

摘要: 哈尔滨工业大学通过半连铸、热变形（挤压、轧制和锻造等）和时效处理开发了不同RE含量的超高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金。半连铸Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金铸锭的直径达520mm，长度达3000mm。均质化处理后的坯料通过挤压、轧制和锻造等塑性加工及T5时效处理。T5处理后的挤压Mg-8Gd-4Y-1Zn-0.4Zr合金的拉伸屈服强度、拉伸强度和断裂延伸率分别为466MPa、512MPa和14.5％。T5处理后变形合金优异的强度和塑性主要归因于双峰晶粒尺寸分布显微组织和由致密的基面纳米析出相和柱面析出相形成的近连续网状结构。Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金具有优异的成形性能。开发了航空航天应用的挤压棒材、板材和型材以及复杂锻件。

1. 前言

镁合金具有低密度、高比强度和高比刚度等优点，在航空航天、汽车和电子领域具有广泛的应用前景[1]。然而，低强度限制了镁合金的广泛应用。含有稀土（RE）元素的镁合金具有显著的固溶强化和时效强化效应，稀土镁合金是潜在的具有前景的超高强镁合金[2]。

近年来，高性能Mg-Gd-Y系合金受到广泛关注[3-5]。Mg-Gd-Y系合金的α-Mg基体棱柱面可时效析出亚稳纳米相，产生显着的时效强化效应 [3]。此外，向Mg-Gd-Y合金中添加Zn可生成长周期堆垛有序（LPSO）结构和/或γ´基面析出相，有利于提高合金的强韧性[4,5]。

镁合金热变形过程中发生动态再结晶（DRX），导致晶粒细化，还可诱发动态析出。热变形Mg-Gd/Y-Zn合金通常呈双峰晶粒尺寸分布显微组织特征，由具有强纤维织构的未再结晶粗晶粒和具有随机取向的细小动态再结晶（DRXed）晶粒组成[4-5]。强纤维织构的粗大未再结晶晶粒和块状LPSO起强化作用，而随机取向的细小动态再结晶晶粒改善了合金的延展性[6]。因此，为提高Mg-Gd-Y-Zn系变形镁合金的力学性能，一方面需通过热变形控制合金的再结晶区比例、晶粒尺寸、织构和动态析出；另一方面需通过热处理控制析出相的形貌、尺寸、数密度和分布。

在过去十余年中，哈尔滨工业大学（HIT）通过半连铸[7]和均匀化处理[8,9]以及随后的挤压[3,5,6，10-15]、轧制[15-20]、锻造[21]、摩擦搅拌加工（FSP）[22-24]和高压扭转（HPT）[25-30]开发了不同化学成分的超高强度Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金。除基础研究之外，哈尔滨工业大学与几家公司合作开发了Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形镁合金的批量生产与商业应用研究。本文将介绍哈尔滨工业大学在超高强韧Mg-Gd-Y-Zn-Zr变形合金基础研究和应用方面的最新进展。

2. 哈尔滨工业大学开发的超高强Mg-Gd-Y-Zn-Zr 变形镁合金

2.1 超高强Mg-Gd-Y-Zn-Zr挤压合金

从半连铸Mg-8Gd-4Y-1Zn-0.4Zr（wt％）合金锭[7]上切取直径为43mm、高度为38mm的坯料，坯料在挤压前在510℃均匀化处理12小时，挤压工艺为：挤压温度450℃、挤压比为20：1，挤压压头速率为0.1mm/s。为抑制动态再结晶晶粒长大和动态析出相粗化，在挤压出口施加强制空气冷却。挤压棒的直径为9.6mm、长度为560mm。挤压板材T5峰时效工艺为：200℃/24小时。T5峰时效处理Mg-8Gd-4Y-1Zn-0.4Zr挤压棒材具有超高强度和优异的强度-塑性平衡，其拉伸屈服强度为466MPa，抗拉强度为514MPa，断裂延伸率为14.5％[6]。

T5峰时效处理Mg-8Gd-4Y-1Zn-0.4Zr挤压棒材的超高强韧性与其多尺度结构有关。如图1(a)和(b)所示，T5处理后的超高强韧Mg-8Gd-4Y-1Zn-0.4Zr挤压合金呈双峰显微组织特征，由β-Mg5RE纳米颗粒钉扎的细小动态再结晶颗粒和具有强基面织构的粗大未再结晶变形颗粒组成。未再结晶粗晶粒和细小动态再结晶（DRXed）晶粒沿挤压方向呈层状分布。未再结晶区中还存在拉长的块状LPSO相。如图1(c)-(f)所示，在动态再结晶晶粒和未再结晶变形区中均存在大量致密的基面γ’纳米析出相和棱柱面β’纳米析出相。值得注意的是，这些基面γ’纳米片状析出相和棱柱面β’纳米析出相形成近连续的纳米网状结构。

图1 T5峰时效态Mg-8Gd-4Y-1Zn-0.4Zr挤压合金的显微组织: 垂直挤压方向的(a) SEM 形貌和(b) EBSD IPF图, (c) 未再结晶变形区的STEM显微组织, (d) 图(c)中C区的原子分辨相，(e) 和 (f) 不同取向的再结晶晶粒中时效析出相的STEM显微组织[6]。

在拉伸变形过程中，位于热加工晶粒附近、基滑移Schmid因子高的动态再结晶晶粒先发生塑性变形；具有强基面织构的粗大未再结晶晶粒在拉伸变形过程中承受更高的应力。拉伸变形过程中，动态再结晶晶粒主要发生基位错滑移，而未再结晶变形区的主要塑性变形机制为棱柱位错滑移。双峰晶粒尺寸显微组织使镁合金变形行为与层状金属复合材料类似。粗大未再结晶晶粒可通过再结晶区和未再结晶区之间的应变传递，抑制应变局域化，有利于改善合金的塑性。再结晶区和未再结晶区中，由致密的纳米基面片状相γ′和棱柱面的β′ 析出相形成的近连续纳米网状结构，不仅通过阻碍位错滑移强化合金，还通过抑制微裂纹扩展，提高合金的塑性[6]。

表1为哈尔滨工业大学开发的不同稀土含量Mg-Gd-Y-Zn-Zr挤压合金的典型拉伸力学性能。所有合金均表现出高强度和高延塑性，合金强度随RE含量的增加而增加。

表1 哈尔滨工业大学开发的Mg-Gd-Y-Zn-Zr挤压合金的典型拉伸力学性能

2.2 超高强Mg-Gd-Y-Zn-Zr 轧制合金

将厚度为30mm的Mg-8Gd-4Y-1Zn-0.4Zr合金挤压板材在电阻炉中预热，预热温度为400℃，预热时间为30min，用电阻加热将轧辊加热至400℃。对挤压板材进行大应变热轧，每道次压下量为30~40％，得到厚度为4mm的轧制板材。每道次轧制后，轧制板材加热至400℃并保温10分钟。最后将4mm厚的轧制板材在350℃下轧制，压下量为40％。终轧板材在200℃下时效处理32小时，达到峰时效状态。T5峰时效板材的拉伸屈服强度为416 MPa，抗拉强度为505 MPa，断裂延伸率为12.8％[14]。

图2为T5峰时效Mg-8Gd-4Y-1Zn-0.4Zr合金轧制板材的显微组织。IPF图显示T5轧板呈现均匀的显微组织，平均晶粒尺寸约为7.8μm。在时效处理期间，层状14H LPSO相在晶粒内析出，这些LPSO周围析出大量致密的纳米β’析出物。轧制板材的高强度归因于细小的再结晶晶粒、棱柱面上的致密β’纳米析出相、以及晶粒中和晶界处的LPSO相。合金中生成的LPSO相有利于提高轧制板材的塑性。

图2 T5峰时效Mg-8Gd-4Y-1Zn-0.4Zr合金轧板的显微组织: (a) EBSD IPF图, (b) 14H LPSO相和β´析出相的TEM 明场像, (c) β´相的HREM像及对应的FFT SADP [14].

2.3 搅拌摩擦加工(FSP) Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金优异的高应变速率超塑性

从Mg-9-Gd-4-Y-1.2Zn-0.4Zr合金铸锭中切取6mm厚的板材进行单程搅拌摩擦加工(FSP)，工具转速为800rpm，加工行进速度为100mm/min。所使用的搅拌工具的轴肩直径为20 mm，锥状螺纹搅拌针的根部直径为8mm、长度为4.6mm。采用标距长度为2.5 mm、宽度为1.4 mm、厚度为0.8 mm的微型非标拉伸样品评价FSP 样品的超塑性行为，样品标距段位于FSP 加工区（SZ）中心位置，样品长度方向垂直于FSP 的加工方向。如图3所示，搅拌摩擦加工合金呈现出均匀的细晶组织，其晶粒度约为3μm，细晶晶界主要为大角度晶界，晶粒内部存在LPSO相。

图3 搅拌摩擦加工Mg-9-Gd-4-Y-1.2Zn-0.4Zr合金的(a)光学显微组织，(b) TEM显微组织，(c) EBSD IPF图，(d) 晶粒取向差分布图 [23].

搅拌摩擦加工细晶Mg-9-Gd-4-Y-1.2Zn-0.4Zr合金在350-500℃的较宽温度范围内表现出大于800％的高应变率超塑性（HSRSP）。在425 oC和3×10-2 s-1的高应变率下达到最大超塑性3570％[23]。虽然与大多数超塑性镁合金相比，搅拌摩擦加工Mg-9-Gd-4-Y-1.2Zn-0.4Zr合金的晶粒尺寸相对较大，但其超塑性值显著高于目前报道的镁合金。这种优异的超塑性归因于热稳定的微观结构和良好的变形相容性。图4显示了搅拌摩擦加工Mg-9-Gd-4-Y-1.2Zn-0.4Zr合金在应变速率3×10-2 s-1、不同温度下拉伸变形至失效的拉伸试样的宏观照片。拉伸变形试样表现出超塑性变形特征，合金呈现相当范围的均匀变形。

图4搅拌摩擦加工Mg-9-Gd-4-Y-1.2Zn-0.4Zr合金在应变速率3×10-2 s-1、不同温度下拉伸变形至失效的拉伸试样的宏观照片[23]

2.4 高压扭转变形(HPT)超高强Mg-Gd-Y-Zn-Zr 合金

将均匀化处理的Mg-8Gd-4Y-1Zn-0.4Zr合金圆片（直径10.0mm、厚度0.85mm）在室温下进行高压扭转变形（HPT），高压扭转变形时的压力为6.0GPa，扭转转速为1rpm，扭转圈数为10圈[25]。HPT变形后合金的硬度约为126 HV。图5显示了HPT变形合金在不同温度下的时效硬化曲线。在120℃下时效12小时达到~145HV的峰时效硬度，峰时效温度和达到峰时效所需时间均远低于常规热变形Mg-8Gd-4Y-1Zn-0.4Zr稀土合金。HPT变形Mg-8Gd-4Y-1Zn-0.4Zr合金的峰时效硬度145HV显著高于迄今报道的变形镁合金。HPT变形Mg-8Gd-4Y-1Zn-0.4Zr合金峰时效样品的微柱微压缩试验测试表明，其压缩屈服强度约为700MPa，这是Mg合金中报道的最高屈服强度。

图5 HPT变形Mg-8Gd-4Y-1Zn-0.4Zr合金在不同温度下的时效硬化曲线[25]

HPT变形Mg-8Gd-4Y-1Zn-0.4Zr合金的平均晶粒尺寸约为48nm，合金元素分布均匀。图6 [25]为HPT变形合金在120℃时效12小时后的TEM显微组织。从图6所示的HAADF-STEM像和元素面分布图可以看到峰时效合金中存在显著的溶质原子晶界偏聚。与常规微米级Mg-Gd-Y-Zn-Zr相比，HPT变形纳米晶Mg-8Gd-4Y-1Zn-0.4Zr稀土镁合金存在独特的时效析出行为。常规微米级Mg-Gd-Y-Zn-Zr稀土镁合金峰时效阶段的析出相主要为β′亚稳相；而高压扭转变形纳米晶稀土合金在峰时效阶段，大量溶质原子偏聚于纳米晶界，未观察到任何析出相。常规微米级Mg-8Gd-4Y-1Zn-0.4Zr合金的时效强化机制为亚稳β′纳米析出相强化，而纳米晶Mg-8Gd-4Y-1Zn-0.4Zr合金的主要时效强化机制为晶界溶质偏聚强化。高压扭转变形引入的大量晶界及高密度位错，促进合金元素扩散，导致时效过程中，大量溶质原子偏聚于晶界。纳米晶导致的细晶强化以及固溶硬化、晶界偏聚强化和位错强化使得峰时效纳米Mg-8Gd-4Y-1Zn-0.4Zr稀土镁合金的硬度和强度超过迄今为止所报道的其它变形Mg合金。

图6 120°C下时效处理12小时的高压扭转Mg-8Gd-4Y-1Zn-0.4Zr合金的显微组织：(a) TEM明场像以及对应的选区电子衍射花样；(b) TEM暗场像；(c) 高倍TEM明场像；(d) HAADF-STEM图；(e) 图(d)中标记的晶粒A的原子分辨率HAADF-STEM相和对应的快速傅里叶变换SADP；(f)-(i) 分别为图(e)矩形框内的镁、钆、钇、锌和锆元素面分布图[25]。

3. 哈工大开发的超高强Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的批量生产与应用

3.1 大规格铸锭的半连续铸造

哈尔滨工业大学与东北轻合金有限公司和岳阳宇航新材料有限公司合作，采用半连续铸造技术，制备了直径最大为520mm、长度达3000mm的优质Mg-Gd-Y-Zn-Zr镁合金大规格铸锭。熔炼炉的最大熔化能力为1500千克。图7为半连铸铸造设备和不同尺寸的半连铸Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金大规格铸锭。

图7 (a)半连续铸造设备, (b)-(d) 不同尺寸的大规格Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金半连铸铸锭

3.2 挤压

采用挤压压力最高达10000吨的不同吨位挤压机，可将大规格半连铸坯料挤压成航空航天用棒材、板材、型材和管材。图8为直径为180mm和215mm的Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金挤压棒材。图9为Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金挤压板材，其横截面积为220×110mm2。图10为Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金挤压T型材和L型材。

图8 Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金挤压板材：(a)直径180mm；(b)直径215mm

图9 截面积为220×110 mm2的Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金挤压板材

图10 Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金挤压型材：(a) T型材；(b) L型材

通过反挤压成功挤压了Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金薄壁无缝圆管，采用分流模挤压成功挤压了Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金薄壁圆管和薄壁矩形管材，这些管材可用于航空航天构件。

3.3锻造

Mg-Gd-Y-Zn-Zr alloys 合金具有优良的锻造成形性能。图11为Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金航空构件锻件。

图11 Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金航空构件锻件

4. 结论

（1）哈工大通过半连铸、热变形（挤压，轧制和锻造等）和时效处理，开发了具有不同RE含量的超高强度Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金。

（2）通过挤压出口强制空冷和人工时效处理，通过显微组织控制，成功开发了超强韧性Mg-8Gd-4Y-1Zn-0.4Zr挤压合金，合金的拉伸屈服强度为466MPa，抗拉强度为514MPa，断裂延伸率为14.5％。

（3）开发了航空航天应用的Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金挤压棒材、板材、管材和型材以及复杂锻件。

（4）为促进Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的商业应用，需要进一步降低稀土含量，提高Mg-Gd-Y-Zn-Zr合金的性能。

致谢:

本研究受国家重点研发计划项目(2016YFB0301102)、973项目(2013CB632200)以及科技部国际科技合作项目 (2010DFB50210)资助。

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