无模拉拔过程中镁合金的孪晶诱导动态再结晶行为

镁合金血管支架能够被人体完全降解吸收，可以避免金属支架或者药物洗脱所导致的再狭窄和血栓等问题，因而在全球范围内吸引了广泛的关注。但是因为镁合金塑性较差，冷拉拔制备的血管支架用微管在成型过程中易发生断裂现象。而无模拉拔可以提供局部加热，能提高镁合金的塑性变形能力，避免镁合金微管在冷拉拔过程中出现的断裂的问题，进而获得较大的横截面减缩率。此外，使用无模拉拔还可以实现微管晶粒组织细化。然而，由于无模拉拔通过局部加热和局部变形实现，当前对无模拉拔过程中镁合金管材的动态再结晶机制仍不清晰。

最近，日本东京大学的Tsuyoshi Furushima教授课题组利用连续观察的方式对无模拉拔管材在变形区域的动态再结晶机制进行研究，表明在非恒定温度场和非恒定应变速率场的情况下，镁合金可以通过{10-12}拉伸孪晶实现快速晶粒细化。当初始晶粒尺寸较大时，大量{10-12}拉伸孪晶在晶粒内部形成：（1） {10-12}孪晶在晶粒内部快速长大合并，形成亚晶界（2~5°）和小角度晶界（5~15°）；（2）在{10-12}孪晶内部会产生{10-12}-{10-12}二次孪晶，进一步细化晶粒。因位错累计，孪晶内部在后续变形过程中也会形成亚晶界（2~5°）和小角度晶界（5~15°），诱导发生连续动态再结晶。本研究明确了{10-12}孪晶在动态再结晶过程中所起的作用，为无模拉拔管材的组织控制提供依据。

本文重点研究了ZM21镁合金管材在{10-12}拉伸孪晶诱导动态再结晶机制，结果如图1所示。在塑性变形开始前，管材受局部温度场的影响，发生静态再结晶。发生静态再结晶后，管材仍保持基面与厚度方向平行。在塑性变形阶段，晶粒内部产生大量{10-12}拉伸孪晶。随着塑性变形的进行，{10-12}拉伸孪晶迅速长大，一方面与相邻的孪晶合并而形成亚晶界和小角度晶界，另一方面也可以在孪晶层片内部继续产生{10-12}-{10-12}二次拉伸孪晶。经过无模拉拔后，管材晶粒尺寸得到充分细化，从19.98 μm减小至6.27 μm，如图2所示。

图1 无模拉拔过程中组织演化（b: 345 ℃; c: 350 ℃; d: 350 ℃; e: 320 °C, 0.08 s-1, 0.12; f: 300 °C, 0.11 s-1, 0.31; g: 270 °C, 0.06 s-1, 0.48）

图2 无模拉拔过程中管材位置1-7的晶粒尺寸

因{10-12}拉伸孪晶在塑性变形过程中会迅速长大合并，通常认为{10-12}孪晶无法有效细化晶粒，孪晶诱导动态再结晶的报道也多与{10-11}压缩孪晶有关。但是在热变形过程中，{10-12}-{10-12}二次拉伸孪晶的产生意味着{10-12}拉伸孪晶也可以作为一种晶粒细化机制，有效的减小晶粒尺寸，如图3所示。随着塑性变形的进行，位错在孪晶界附近的堆积导致{10-12}所特有的87°晶界不断发生变化，取向差变为75~90°。除了导致孪晶界取向差的改变，孪晶内部位错的开动也会进一步导致在孪晶界附近产生亚晶界和小角度晶界，进而导致再结晶机制从{10-12}孪晶诱导动态再结晶转为连续动态再结晶，最终使无模拉拔管材内存呈现混合晶粒组织。

图3 孪晶界取向差在热变形过程中的变化

综上所述，本研究利用连续观察的方法研究无模拉拔过程中的动态再结晶机制，明确了热变形过程中{10-12}拉伸孪晶在动态再结晶过程中所起作用，为无模拉拔管材的组织调控和性能优化提供理论依据，同时也为无模拉拔管材在血管支架上的应用提供基础。